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如何判断色谱柱污染及应对方法?

2021-04-23 [268]

可以从以下几方面进行排查:

下面处理步骤中每一个提到的分析样品,均是用污染前出峰正常的试样作为分析对象,每次分析不少于两个平行样,以真实反映排查步骤的效果。如果分析样品时问题有所减轻,则需要多次重复进样以确认。

(1)维护进样口

更换新的进样垫、气化衬管,进样口温度升高30~50℃。分析样品后如果仍出现相同的杂峰,进行下一步。

(2)色谱柱再生

如果色谱柱是毛细柱,则将进样口端截去15cm左右;如果是填充柱,卸下进样口端,检查填充柱内的石英棉是否有明显污染的痕迹。

色谱柱检查完后进行高温老化,温度设定在高于使用温度30~50℃以上,如果超出允许使用温度,则设定在使用温度以下10℃。设定合适的程序升温方法,老化3~5个小时。

老化后问题仍不能解决的话需要清洗进样口,分流进样口还需要清洗分流流路。因为清洗工作需要将进样口、色谱柱拆卸下来,用大量溶剂清洗,尽量咨询厂家工程师。

进样口清洗后污染仍然不能解决,可以使用溶剂清洗色谱柱的方法。因为溶剂清洗色谱柱需要专用工具,操作也不简单,有条件的话更换一根正常的色谱柱也是快速排除色谱柱是否污染的方法。

下面附上溶剂清洗色谱柱的部分知识,供学习参考。

用溶剂清洗毛细管色谱柱的方法,包括将要清洗的色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂注入色谱柱中。溶剂清洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),压力会强制溶剂流过色谱柱。污染物会溶解在溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。 

任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果仪器分析未卸下色谱柱,就注入大量溶剂,是起不到彻底清洗色谱柱的作用的,也不能从色谱柱中去除所有污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。若使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。 

建议使用甲醇、二氯甲烷和正己烷,它们在大多数情况下效果不错。可使用丙酮代替二氯甲烷,以避免使用含氯溶剂。