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便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用

发布时间:2022-08-08 浏览次数:[268]
  一.工作原理该仪器利用气相色谱和质谱两种技术来分离、鉴别和测量样品中的挥发性有机化合物(VOCs)。样品从取样口进入气相层析系统,气相色谱仪执行样品化合物的时间分离(滞留时间分离次序主要基于递增的化合物沸点),再被高能量的电子(70eV)轰击成为离子碎片,气流被导入质谱仪,质谱仪基于四级杆原理检测和鉴别淘析化合物,再与谱库对比来识别化合物。
  二.仪器构成
  此仪器由取样系统、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和数据处理系统5部分组成。
  取样系统:有探头、顶空进样装置和吹扫捕集装置3种形式。仪器每次只能自动识别一个连接的采样装置。气相色谱仪利:用内置氮气瓶中的高纯氮气作为载气,通过一根长度为15m、内径为0.25mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色谱柱输送分析物,然后进入检测器。色谱柱的内壁镀覆一层聚甲基硅氧烷固定相,使用温度范围为45~220℃。质谱仪:包含电离合、质量选择器和离子检测器。真空系统:由非蒸发吸气剂泵和小型溅射离子泵提供,非蒸发吸气剂泵内装有特殊的锆合金,被加热时可非常有效地吸附气体分子,非蒸发吸气剂泵对抽除活性气体效果明显,但无法抽除惰性气体。溅射离子泵用于抽除氩、氖和氪等气体,以免这些气体聚积在质谱仪中导致压强上升和干扰其运行。数据处理系统由控制和分析软件构成。
  三.操作过程
  常用采样方式有直接进样法和顶空进样法。
  直接进样方法采集的气体不进入色谱柱,直接进入质谱分析,对较纯的物质可很快给出定性结果,但是对于混合物无法直接定性,且需要被测物质浓度在ppm级。
  顶空法采样手段,主要是对水和土壤中的挥发性有机物进行前处理。在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液面上部空间挥发,产生蒸汽压,使气液两相达到热力学动态平衡。采样时,先向顶空瓶中冲入氮气,再通过置于探针顶部的吸管抽取气相中的挥发性有机物,经色谱分离后,送质谱仪检测。
  四.注意事项
  1.仪器每个月至少开机运行一次。现场分析前,可多做几次空白样,尽量减少管道中残留气体。
  2.采集的样品不可以是强酸或强碱性物质。
  3.不使用时,仪器须摆放在通风干燥场所,合上面板,连接好各部件或使用自带的保护塞封住连接头,防止灰尘和挥发性有机物进入内部。为防止储电性能下降和气瓶漏气,电池可摆放在充电器上充电,移除内部的气瓶。
  4.为延长非蒸发吸气剂泵的寿命和缩短开机时间,仪器在不工作时可选择扩展待机模式。