在线色谱仪出现色谱峰拖尾与什么有关？

　　在线色谱仪是指以气体为流动相的色谱分析仪器，其原理是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来分离混合物。在分析化合物时，我们有时会遇到色谱峰拖尾的问题。那么这到底与什么有关呢？

　　1、色谱柱的种类

　　所用气相色谱柱不适用于样品分析，如果样品是极性的，则使用非极性或弱极性色谱柱。在这种情况下，色谱峰拖尾会很严重。这时就需要用极性或强极性色谱柱更换色谱柱。

　　2、色谱柱未安装到位

　　色谱柱安装在进样口末端有长度要求。在线色谱仪一般要求色谱柱暴露进样口的柱螺帽4-6mm，使用EI源时质谱端暴露1-2mm，使用CI源时质谱端暴露0-1mm；另外，不同的衬管对色谱柱的暴露长度有不同的要求。如果柱螺帽暴露时间过长，会阻碍样品快速进入色谱柱，导致峰拖尾。毛细管柱与色谱仪检测器FID/NFD/FPD喷嘴的距离太短，也可能导致峰拖尾。
 
 

　　3、柱温

　　通过设置柱温箱的温度来控制色谱柱的温度，在适当的温度下可以获得良好的分离度和峰形。色谱仪一般采用程序升温法分离化合物。程序升温的初始温度要求低于最早流出化合物的沸点。对于低沸点的化合物，程序升温的起始温度可设置在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点化合物的拖尾可适当提高化合物出峰时的温度。

　　4、色谱柱被污染

　　如果色谱柱分析样品的色谱峰一开始是正常的，使用一段时间后发现色谱峰明显拖尾。在这种情况下，可能会污染色谱柱。色谱柱被污染后，柱效会下降，从而导致色谱峰拖尾。

　　在线色谱仪出现色谱峰拖尾解决方案：

　　1、清洗色谱柱

　　极性有机溶剂甲醇和非极性有机溶剂正己烷可交替进入气相色谱仪。质谱仪检测器不运行，让有机溶剂清洗色谱柱。

　　2、老化色谱柱

　　将柱温箱温度设置为高于色谱法最高温度，低于色谱柱最高耐受温度3-4小时，然后再次测试样品，观察色谱峰是否有改善。

　　3、切断色谱柱

　　完成1、2操作后，如果色谱峰拖尾改善不明显，可将与进样口相连的色谱柱切断至​​少20cm。色谱柱被污染，大部分污染物会集中在进样口，所以进样口的色谱柱可以切断至少20厘米；如果污染严重，切割长度可以更长。