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在线色谱仪出现色谱峰拖尾与什么有关?

发布时间:2022-02-14 浏览次数:[183]
  在线色谱仪是指以气体为流动相的色谱分析仪器,其原理是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来分离混合物。在分析化合物时,我们有时会遇到色谱峰拖尾的问题。那么这到底与什么有关呢?
  1、色谱柱的种类
  所用气相色谱柱不适用于样品分析,如果样品是极性的,则使用非极性或弱极性色谱柱。在这种情况下,色谱峰拖尾会很严重。这时就需要用极性或强极性色谱柱更换色谱柱。
  2、色谱柱未安装到位
  色谱柱安装在进样口末端有长度要求。在线色谱仪一般要求色谱柱暴露进样口的柱螺帽4-6mm,使用EI源时质谱端暴露1-2mm,使用CI源时质谱端暴露0-1mm;另外,不同的衬管对色谱柱的暴露长度有不同的要求。如果柱螺帽暴露时间过长,会阻碍样品快速进入色谱柱,导致峰拖尾。毛细管柱与色谱仪检测器FID/NFD/FPD喷嘴的距离太短,也可能导致峰拖尾。
 
 

在线色谱仪
 

 

  3、柱温
  通过设置柱温箱的温度来控制色谱柱的温度,在适当的温度下可以获得良好的分离度和峰形。色谱仪一般采用程序升温法分离化合物。程序升温的初始温度要求低于最早流出化合物的沸点。对于低沸点的化合物,程序升温的起始温度可设置在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点化合物的拖尾可适当提高化合物出峰时的温度。
  4、色谱柱被污染
  如果色谱柱分析样品的色谱峰一开始是正常的,使用一段时间后发现色谱峰明显拖尾。在这种情况下,可能会污染色谱柱。色谱柱被污染后,柱效会下降,从而导致色谱峰拖尾。
  在线色谱仪出现色谱峰拖尾解决方案:
  1、清洗色谱柱
  极性有机溶剂甲醇和非极性有机溶剂正己烷可交替进入气相色谱仪。质谱仪检测器不运行,让有机溶剂清洗色谱柱。
  2、老化色谱柱
  将柱温箱温度设置为高于色谱法最高温度,低于色谱柱最高耐受温度3-4小时,然后再次测试样品,观察色谱峰是否有改善。
  3、切断色谱柱
  完成1、2操作后,如果色谱峰拖尾改善不明显,可将与进样口相连的色谱柱切断至​​少20cm。色谱柱被污染,大部分污染物会集中在进样口,所以进样口的色谱柱可以切断至少20厘米;如果污染严重,切割长度可以更长。