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如何判断气相色谱进样器载气是否被污染!

时间:2020-05-25 点击次数:87
   今天我给大家讲讲如何判断色谱进样器载气是否被污染!

  可以通过下面操作推断:

  1)、色谱器在40-50℃保持8小时或8小时以上。

  2)、运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

  3)、收集空白分析的色谱图。

  4)、第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

  5)、收集第二次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。

  6)、假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了进样器或载气被污染了。

  7)、假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的。

  8)、假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了。
 

色谱进样器

  色谱进样口的维护:

  液体针进样包括手动针进样和自动进样器进样,不管是手动还是自动进样,都需要对进样口的以下部件进行维护,防止仪器出现报错现象。

  1.微量液体进样针维护

  微量液体进样针一般为1微升-500微升之间,进样针体积越小其针芯越容易堵塞,所以每次进样前后必须要用丙酮等有机溶剂进行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗针芯,防止针芯堵塞。不得用强酸碱洗液清洗;进样器不得在高温下烘烤。

  新手使用微量液体进样针手动进样时注意以下几个方面,才能使进样更准确,使RSD<3%左右。一是进样针保持清洁,轻拿轻放,不用时放入盒内。二是取样时先取少量的样品反复置换几次,采样时先将样品多取,然后将针头朝上排除气泡,精确至刻度线,用滤纸檫干针头。三是针头插入位置,不能太深,进样时要求在1/10秒内完成,不得将进样器没有吸样时干拉,防止损害进样器芯。

  2.隔垫维护

  长期使用进样针会使隔垫破损,出现鬼峰或者漏气,导致进样口压力为0。当出现以上情况时,需要更换进样隔垫。例如岛津隔垫更换,戴手套或使用镊子更换,防止油脂污染隔垫。

  3.玻璃衬管维护

  如果样品较脏,长期进样后其玻璃棉及玻璃衬管会被污染,导致色谱出杂峰或者灵敏度下降,如果样品很脏,甚至有可能堵塞分流出口,使仪器报错故障。使用甲醇进行泡洗,干燥,再安装。

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