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在线色谱仪常见问题总结

时间:2020-06-08 点击次数:124
   问题1:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰?

  答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

  问题2:什么原因导致基线不稳和干扰?

  答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

  2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

  3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。

  4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。

  问题3:什么原因导致过多的基线噪音?

  答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

  2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

  3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

  4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

  5.柱子安装太过。可重新安装。

  6.载气流速不合适。重新设定流速。

  7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

  8.检测器的灯或电子倍增管老化。

  问题4:什么原因导致峰形改变?

  答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。

  2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

  3.色谱柱受污染。

  问题5:如果分离度下降,如何处理?

  1.柱温不同。检查柱温。

  2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。

  3.改变载气流速。

  4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

  5.进样器的改变。检查进样器的设置。

  6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。

  问题6:如果出现分裂峰,如何处理?

  1.试着改变一下进样方法。

  2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。

  3.重新安装色谱柱。

  4.减小进样温度。

  问题7:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?

  1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。

  2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。

  3.收集空白分析的色谱图。

  4.**个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min。

  5.收集第二次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。

  6.假如在**次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了

  毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。

  7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器

  或载气是比较干净的。假如

  8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表

  明了进样器或载气被污染了。

  问题8:保护柱应为多长?

  比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。

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